色谱柱老化的目的是什么,如何进行老化?
浏览次数:1997发布日期:2019-04-25
色谱柱老化的目的就是去除生产商在制作色谱柱时残留在柱子中的一些物质,使得在使用新柱子的时候不会出现鬼峰。
色谱柱老化就是在通载气的情况下,将柱温升到柱子高使用温度30-50度以下,进行高温烘烤,除去残留在柱子中的一些有机物质,保证在分析状态下不会出鬼峰(不是这针进样中的组分);在正常分析状态下,不进样走程序升温,基线走直且没有组分流出来即可。
色谱柱如何进行老化?
1、如果是新柱子或是污染严重的柱子:断开MS,用堵头堵住MS端,柱子一头只接GC进样口,另一头搁置在柱温箱中,通载气,设定程序升温如“50-60度开始,5-6度/分钟至250度,保持1小时,反复一次;再升至280度(比做样高柱温高10度但比柱子的高使用温度要低),反复2-3次”,按START运行(整个过程只开GC电源,MS电源不开);
2、如果是正在做样的柱子:不断开MS,按照“1“设定的程序升温走空样,可是这里有个问题,MS开着,灯丝不是也会工作吗?这样就会使得灯丝的寿命缩短呢?而且MS也会采集数据?是不是可以采取在“溶剂延迟”模块中设定比较长的时间如60min,这样通过溶剂延迟来控制灯丝的工作状态?
色谱柱老化的注意事项:
老化的高温度一般不要超过色谱柱的恒温温度上限,初次老化可以升温至色谱柱高使用温度(程序升温温度上限)老化一段时间,建议不超过10min;
对于强极性色谱柱(如聚乙二醇固定相),建议采用较缓的程序升温,如5°C/min;