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光谱标样和光谱控样的作用与区别

浏览次数:3146发布日期:2022-07-13
  光谱标样是由于测量值的偏差引起的时间变化引起的仪器工作曲线的修正。仪器根据标准样品的标准化进行两点校准,在整体曲线的范围内,可接受的结果、样品的冶炼工艺、结构和组成与分析所用的标准样品会有所不同,而分析结果所确定的几种元素在分析中也可以相同,从而导致在系统误差。光谱标准样品也称为物理标准如果测量值与其提供的参考值相匹配,则认为该测量方法是合格和可靠的。相反,如果不匹配,则认为测量方法不合格,不可行。
  
 

光谱标样
 

 

  光谱控样通常由定点单元特制。控制样品实际上是标准化设备类型之前的样品分析,通常是为了减少分析误差。样品控制校准是单点校准。控制样品一般为单元自动控制,分析样品的冶炼工艺相同,结构组成基本相同。通过样品的控制校准,可以减少分析误差。通过对照样品分析组织成分,越接近对照样品,误差越小。
  
  在光电直读光谱中,为了使分析结果更加准确,需要使用光谱标样和光谱对照样品。光谱标准样品主要用于绘制设备曲线。在长期使用或清洗保养时,设备参数的漂移必然会造成工作曲线的偏差,需要通过标准化进行调整。光谱控制样品是通过测量化学成分的含量值来确定光谱仪的工作状态并对其进行调整。
  
  光谱标样的选择原则:
  
  1、光源参数
  
  直读光谱的准确性和灵敏度与光源条件密切相关。在日常分析中,只有对光源条件进行了测试,才能确定和选择每种材料的最佳分析条件。在光源条件下,电容、电感和电阻三个电学参数对分析元件的重现性非常重要。现在生产的光谱仪的光源参数(特别是电容、电感和电阻)已经调整到位,制作工作曲线时不能选择此部分。
  
  2、电极选择
  
  电极选择主要考虑两个方面:激励电极的类型和电极间距。
  
  (1)激发电极的选择发射光谱分析中使用的激发电极有很多种,包括碳、铜、铝、钨、银等,一般根据不同的分析方法和分析对象选择不同的激发电极。原则是选择的电极类型在分析结果中应具有较好的分析精度;待分析元素不应在激发电极材料中;电极腐蚀要小;在日常分析中,应连续多次使用,以提高分析速度。例如,在分析钢时,钢中通常不含有或不分析银。当使用银作为激发电极时,分析结果的精度相对较高。银电极头应为锥形,顶部应成90°角。又例如,采用单向放电的激发光源,在放电时激发电极容易被腐蚀。因此,使用钨棒作为激励电极一般不易长尖,连续使用数百次后无需清洗电极。
  
  (2)电极间距的选择电极间距的大小对分析的准确性有很大的影响。电极间距过大,稳定性差,励磁困难,精度差;虽然电极间距太小,容易激发,但随着放电次数的增加,辅助电极的凝聚物增多,容易造成长点,也会影响分析精度,尤其是对于对间距变化敏感的元素,分析精度更差。因此,电极间距不能太大或太小。一般分析距离为4~5mm。电极间距通常不是可选的。
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