影响色谱柱使用寿命的因素有哪些?
浏览次数:1513发布日期:2019-11-21
影响
安捷伦色谱柱使用寿命的因素有哪些?
1、流动相pH
不同基质的填料具有不同的pH适用范围。其实,在工作过程中大多数的颗粒物堵塞导致的安捷伦色谱柱背压升高问题是体现在柱头堵塞。当流动相pH超出碱性范围时,会加速硅胶的溶解而释放出絮状物堵塞柱子;当流动相pH值超出酸性范围时,键合相易发生水解而流失,这两种反应均是不可逆反应,特别是在温度较高(>40℃)的环境下,会使柱效迅速降低而报废。
而样品的易吸附机制也可能会和柱前端的硅胶表面游离的硅醇基发生作用导致色谱柱背压升高。但是这种情况在较低的PH系统中会有所改善,因为较低的PH系统会降低硅胶表面的硅醇基发生解离。
2、流动相变质
当前使用为广泛的是硅基键合相填料,当以水溶液作为流动相或流动相中含有一定浓度的磷酸盐缓冲液时,水溶液中或缓冲盐溶液中会滋生出一些细菌或霉菌,从而堵塞固定相颗粒间的空隙。特别是对于多元自动比例混合的液相色谱仪来说,水相或缓冲盐相独立存贮,因存放时间较长而容易发生此类问题。
3、流动相纯度
目前,广泛使用的填料颗粒粒径范围在3~10μm,孔径在6~10nm,色谱柱在使用中会有大量的流动相通过,如流动相含有微量不溶性杂质颗粒,则很容易在柱头部位被截留,久而久之,造成色谱柱机械性堵塞,引起柱压升高而无法正常使用。
4、其它因素
影响安捷伦色谱柱寿命的因素很多,除流动相和样品因素外,还有其它一些外在因素,如,柱压的影响,温度的影响,色谱柱的正确冲洗,色谱柱的正确安装等。